Предговор

Атомноабсорбционният анализ е един от най-чувствителните, бързи и селективни методи на съвременната аналитична химия. През последните десетина години в аналитичната практика широко навлязоха безпламъковите атомизатори, които се отличават с изключително ниски граници на откриване и възможности за микроанализ.

Авторите се убедиха в необходимостта от написване на монография върху безпламъковите методи на атомноабсорбционния анализ само няколко години след издаването на книгата им "Атомноабсорбционен анализ" (изд. "Наука и изкуство", 1980 г.). През последното десетилетие настъпиха значителни и многобройни изменения както в апаратурата, така и в методиката на безпламъковата атомноабсорбционна спектрометрия, отразени в повече от 2000 публикации, част от които са труднодостъпни за аналитиците от практиката. Поради ограничения обем на книгата в нея са цитирани само най-съществените и полезни литературни източници (предимно от последните няколко години и частично до 1989 г.).

В основата на книгата са залегнали лекциите, които авторите четат в курсовете за следдипломна квалификация, провеждани от 1973 г. в Химическия факултет на Софийския университет "Кл. Охридски": "Атомноабсорбционен анализ" (ежегодно през м. март) и "Новости в атомноабсорбционния анализ" (всяка нечетна година през м. април). В съответствие със значимостта и аналитичното приложение на отделните методи главно внимание е отделено на електротермичната ААС (68 елемента), а в по-малка степен са засегнати методите с хидридно генериране (10 елемента) и методът на студените пари (за определяне на живак).

Авторите благодарят сърдечно на рецензентите и редактора, чиито бележки и препоръки бяха полезни при окончателното оформяне на книгата, както и на М. Димитриева, Е. Тодорова, ас. П. Манджуков и ст.н.с. к.х.н. И. Петров. Фирмите "Perkin—Elmer GmbH" и "Rye Unicam Ltd" любезно предоставиха литература и правото за възпроизвеждане на някои фигури.
Всички критични бележки, мнения и препоръки ще бъдат приети с благодарност.

От авторите

*

Съдържание


ПРЕДГОВОР 5


1. ОСНОВИ НА АНАЛИТИЧНАТА АТОМНОАБСОРБЦИОННА СПЕКТРОМЕТРИЯ 6

1.1. Теория на атомноабсорбционната спектрометрия 6

1.2. Апаратура 7

1.3. Аналитични възможности на атомноабсорбционните методи за определяне на следи от елементи. Сравнение с други методи за анализ 12


2. БЕЗПЛАМЪКОВИ МЕТОДИ НА АТОМНОАБСОРБЦИОННИЯ АНАЛИЗ 15

2.1. Особености на безпламъковата техника 15

2.2. Специфични изисквания към апаратурата 15
2.2.1. Светлинни източници и оптични схеми 15
2.2.2. Коректори на неселективното поглъщане 19
2.2.2.1. Деутериев коректор 20
2.2.2.2. Коректор за видимата област.24
2.2.2.3. Коректор на Смит—Хиефйе 25
2.2.2.4. Зееманова атомноабсорбционна спектрометрия 26
2.2.3. Безпламъкови атомизатори 30
2.2.4. Отчетно-регистриращи устройства 32
2.2.5. Автоматизация на анализа 34

2.3. Метод на студените пари за определяне на живак 36
2.3.1. Апаратура 37
2.3.2. Оптимизиране на анализа и отстраняване на преченията 41
2.3.3. Аналитично приложение 43

2.4. Хидридна атомноабсорбционна спектометрия (ХААС) 43
2.4.1. Апаратура 46
2.4.2. Оптимизиране на условията за анализа 50
2.4.3. Пречещи влияния и тяхното елиминиране 52
2.4.4. Аналитично приложение 54
2.4.4.1. Подготовка на пробите за анализ 54
2.4.4.2. Определяне на отделните елементи 54
Антимон 54
Арсен 56
Бисмут 59
Германий 60
Индий 61
Калай 61
Олово 63
Селен 64
Талий 66
Телур 66
2.4.4.3. Използуване на хидридната техника за концентриране на следи от елементи 67

2.5. Електротермична атомноабсорбционна спектрометрия 68
2.5.1. Теория 68
2.5.2. Апаратура 74
2.5.2.1. Изисквания към материала на пещта 74
2.5.2.2. Конструкции на графитни пещи 76
2.5.2.3. Методи за внасяне на пробата в електротермичния атомизатор. . 80
2.5.3. Пречещи влияния и тяхното елиминиране 81
2.5.3.1. Пречене в кондензирана фаза 81
2.5.3.2. Пречене в газова фаза 83
2.5.3.3. Спектралния пречения 85
2.5.4. Оптимизиране условията на електротермичния атомноабсорбционен анализ 86
2.5.4.1. Оптимизиране параметрите на атомноабсорбционния спектрометър 86
2.5.4.2. Внасяне на пробата в електротермичния атомизатор 88
2.5.4.3. Оптимизиране параметрите на електротермичния атомизатор .... 89
2.5.4.4. Калибриране 94
2.5.5. Аналитично приложение 96
2.5.5.1. Подготовка на пробите за анализ 96
2.5.5.2. Стандартни разтвори и реактиви 96
2.5.5.3. Определяне на отделните елементи 97
Алуминий 97
Антимон 98
Арсен 99
Барий 100
Берилий 101
Бисмут 101
Бор 102
Бром 102
Ванадий 102
Галий 104
Германий 104
Желязо 105
Живак 106
Злато 106
Индий 107
Иридий 108
Итрий 108
Йод 109
Кадмий 109
Калай 110
Калий 111
Калций 112
Кобалт 112
Лантан и лантаноиди 113
Литий 113
Магнезий 114
Манган 114
Мед 115
Молибден 116
Натрий 117
Никел 117
Олово 118
Осмий 119
Паладий 119
Платина 120
Родий 120
Рубидий 121
Рутений 121
Селен 122
Силиций 123
Скандий 124
Сребро 124
Стронций 125
Сяра 125
Талий 126
Телур 126
Технеций 127
Титан 127
Уран 128
Флуор 128
Фосфор 128
Хлор 129
Хром 129
Цезий 131
Цинк 131
Цирконий 132

ЛИТЕРАТУРА 133